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氨丁三醇CAS:77-86-1,三羟甲基胺基甲烷Tris 合成法
发布时间: 2024-12-25 11:39 更新时间: 2024-12-25 15:15
合成方法
方法一
首先将xiaojijiawan和多聚甲醛按一定摩尔比1∶3.3,先称取多聚甲醛93g投入500ML四口烧瓶中,加入85g甲醇溶剂,0.3gKOH催化剂,并加热和搅拌至完全溶解,缓慢滴加称取好的55gxiaojijiawan进行缩合反应,保持反应温度40~55℃,加完维持3~4小时(保温55℃左右)。反应结束将缩合料一锅投入1L高压釜内,加入350g甲醇,20g镍催化剂,并检查高压釜是否正常,并进行釜内氢气置换,接通电源开始搅拌,并通入氢气进行还原反应,压力保持2~3Mpa,反应温度控制40~50℃,加氢结束维持2~3小时(保温50℃左右),结束升温60℃静置1小时,转化率98%,出料进1000ML四口烧瓶,加活性炭5g,搅拌1小时(保温50℃左右)用布氏漏斗过滤,冷却结晶出粗品70g。取粗品70g加入500ML四口烧瓶,加入去离子水65g,活性炭5g,并进行加热和搅拌,加热至80℃维持1小时,用布氏漏斗过滤,冷却后出料,烘干得成品65g,成品含量99.94%,吸光度(260nm)0.043。溶液甲醇含量为99%。
方法二
具体步骤如下:
(1)将800g工业三羟甲基甲烷加入500ml甲醇水溶液中,加热至60℃搅拌溶解,其中,所述甲醇水溶液为纯净水和甲醇按照体积比2:3混合配制而成;
(2)向溶液中加入8g木炭活性炭,于50℃保温30分钟后趁热过滤,收集滤液;
(3)将滤液进行减压浓缩,浓缩温度80℃,至出现结晶,放冷静置,回收的甲醇可循环使用;
(4)用抽滤方法将结晶分离后,用无水乙醇淋洗2遍,于50℃干燥4小时,即得成品680g,产品纯度100.03%。
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